在線氨氮分析儀在分析過程中需要注意哪些問題

一、實驗室的環(huán)境

   (1) 要注意避免實驗室出現(xiàn)揚塵現(xiàn)象，污染水樣和試劑，影響實驗空白值的高低，從而影響實驗檢測結(jié)果;

   (2) 硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水揮發(fā)性比較強(qiáng)，揮發(fā)后的氨氣會存在實驗室中的空氣中，而納氏試劑*易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測試結(jié)果偏高，因此，在進(jìn)行銨鹽類化合物等分析項目不要與硝酸鹽氮測試同時進(jìn)行，以免影響試劑的靈敏度，從而影響測試結(jié)果;

   (3) 進(jìn)行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn)，從而影響空白值的高低。

二、實驗用水

   氨氮測試中需要的實驗用水是無氨水，一般用制出的新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測試的實驗用水，為了有效保證實驗空白值精密度和準(zhǔn)確度，因此蒸餾水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進(jìn)實驗用水中，應(yīng)密閉保存實驗中所用的蒸餾水，將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。

   制備二次蒸餾水費時費力，經(jīng)過大量實驗證明，空白實驗值能夠達(dá)到0.030左右，滿足氨氮無氨水的要求。

三、注意樣本水樣的保存和預(yù)處 

1.1水樣的保存

   待測氨氮水樣在進(jìn)行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至pH小于2，將保存時間延長。主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至pH小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng)，使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài)，從而延長保存時間。

1.2水樣的預(yù)處理

1.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)

   絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理，絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉，在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。

1.2.2處理國產(chǎn)濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題

   (1) 氨氮測試中所用的國產(chǎn)濾紙含銨的問題可以用3%硼酸或5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測定誤差，能夠很好的解決實驗背景值較高的問題;

   (2) 實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產(chǎn)濾紙，但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗，放置于稀硫酸中浸泡10min，再經(jīng)自來水、無氨水沖洗后，控干或烘干，經(jīng)過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液，能縮短過濾時間，提高實驗效率。

1.3處理高氨氮含量的水樣

   (1) 對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測定過程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。

   (2) 在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進(jìn)行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。